ISSN 1009-5624 CN 10-2021/TQ 主管:中国乐凯集团有限公司 主办:北京乐凯科技有限公司
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【摘要】针对氟吡菌胺传统合成工艺中存在的酰氯中间体分离纯化困难、二氧化硫（ＳＯ２）和氯化氢（ＨＣｌ）等腐蚀性气体排放及反应步骤烦琐等问题，本文开发出一种以草酰氯为酰化试剂的低温一锅两步法合成新工艺。该工艺以２，６－二氯苯甲酸、草酰氯和２－氨甲基－３－氯－５－三氟甲基吡啶为主要原料，创新性地引入三甲基氯硅烷（ＴＭＳＣｌ）作为除水剂，实现酰氯中间体的原位生成与转化，避免中间体分离步骤，彻底消除ＳＯ２和ＨＣｌ等腐蚀性气体排放。结果表明：优化后工艺总收率达９２.４％，产品液相纯度超过９９％（ＨＰＬＣ），整个工艺周期缩短至约６ｈ，展现出良好的工业化应用前景。
