ISSN 1009-5624 CN 10-2021/TQ 主管:中国乐凯集团有限公司 主办:北京乐凯科技有限公司
【摘要】本研究改进 3⁃(二氟甲基)⁃1⁃甲基⁃1H⁃吡唑⁃4⁃羧酸的合成工艺,以 1,1,2,2⁃四氟乙基甲醚为起始原料,首先与强固体酸催化剂 γ⁃Al2O3 和 β⁃AlF3 混合,经裂解,然后与(E/ Z)⁃H,N⁃二甲氨基丙烯酸甲酯进行缩合,与 40%甲基肼进行环合,与氢氧化钠进行碱解反应,最后与盐酸进行酸化反应得到目标成品。 产品的结构经 1 H⁃NMR 和 MS 谱确证,总收率为 73% (以(E/ Z)⁃N,N⁃二甲氨基丙烯酸甲酯计),高效液相色谱仪 (high performance liquid chromatography,HPLC)法测定纯度达 99. 9%。 与其他研究所采用的工艺相比,该工艺操作简易、成品质量好、生产成本较低,有利于工业化生产。